摘要
随机采集松林土壤样品,风干、除杂、粉碎、过筛,分取 10g 置于 QuEChERS 样品制备系统整合管外管中,加入一个氧化锆瓷珠包(20 粒氧化锆瓷珠)、20 mL乙腈和一个 QuEChERS提取包(内置 5.0g无水硫酸镁和 1.0g乙酸钠),再将内置 1.0g 无水硫酸镁、500 mg N-丙基乙二胺(PSA)、500 mg C18 和 15mg石墨化碳黑(GCB)的一个 QuEChERS 净化包置于整合管内管中,将整合管加载至 QuEChERS 样品制备系统,振荡 10 min,离心 5 min,重复上述振荡和离心过程一次,即完成样品的提取和净化.收集净化液,冷冻离心 5 min,上清液于 50℃氮吹至近干,残渣用1mL丙酮复溶,过 0.22 μm 滤膜,滤液供气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析.6 种杀虫剂(氯氟氰虫酰胺、氰戊菊酯、戊菊酯、治线磷、丰索磷和杀螟松)用 Rxi-5Sil MS色谱柱在程序升温条件下分离,用电子轰击离子(EI)源电离,用多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果显示:6 种杀虫剂的质量浓度在 0.01～3.00 mg·L-1 内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为 0.012～0.021 μg·kg-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为 86.2%～102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为 1.6%～4.2%;方法用于 5 份实际样品的分析,检出了丰索磷、杀螟松、氰戊菊酯和氯氟氰虫酰胺,检出量为 14.22～125.35 μg·kg-1.
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