摘要
参照 HJ/T 20-1998 采集样品后,参照 HJ 765-2015 剔除样品中杂质,将易研磨的样品研磨或粉碎,并全部通过 1mm筛,不易研磨的样品剪碎或撕碎,使样品能被萃取溶剂充分浸泡.分取样品 5.000 g,加入 2.000 g无水硫酸钠、2.000 g硅藻土,混匀后加入丙酮 20 mL,于 80℃微波萃取 15 min.冷却至室温,加入 5.000 g无水硫酸钠脱水,用定性滤纸过滤,滤液置于氮吹管中,在低于 35℃条件下氮吹浓缩溶液体积至约 1 mL,快速过硅酸镁固相萃取小柱.用 1mL丙酮分3 次洗涤氮吹管,洗涤液全部过柱,用 15mL 体积比 1∶1 的三氯甲烷-丙酮混合溶液洗脱.收集洗脱液,继续在小于 35℃条件下氮吹浓缩溶液体积至约 0.5 mL,加入 1 000 mg·L-1 1,4-二氯苯-d4内标溶液 5μL,用丙酮定容至 1.0 mL,所得溶液进入气相色谱-质谱仪,在 DB-FFAP 色谱柱上以程序升温条件分离其中丙烯酸,用电子轰击电离(EI)源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量.结果表明:丙烯酸的质量浓度在 0.5～20.0 mg·L-1 内与质谱(MS)响应值比值呈线性关系,检出限(3.143s)为 0.08 mg·L-1;对阴性工业灰渣和生化污泥进行 3 个浓度水平的加标回收试验,回收率为 68.5%～90.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为 2.6%～9.1%.
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