摘要
取1.000 g均质过的糌粑粉末,加入5 mL水和10 mL含10％(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡提取10 min,加入4 g硫酸钠和1 g氯化钠,涡旋振荡、离心.取1.5 mL上清液,置于装有150 mg硫酸镁、100 mg C18、100 mg N-丙基乙二胺(PSA)的2 mL净化管中,涡旋振荡、离心.取0.8 mL上清液,氮吹至近干,用0.4 mL 20％(体积分数)乙腈溶液复溶,涡旋混合5 min,经0.22 μm滤膜过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中15种真菌毒素的含量.以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2％(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,正负离子模式同时扫描,以多反应监测模式检测,采用基质校正标准曲线进行准确定量.结果表明,15种真菌毒素的质量浓度均在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1～5.8 μg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.8％～105％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10％.方法用于分析10批实际糌粑样品,发现两批糌粑中赭曲霉毒素A(OTA)含量超标.
基金项目
江苏省重点研发计划社会发展项目(BE2021740)
江苏省卫生健康委面上项目(M2021028)
NETL
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