摘要
目前关于除草剂残留量测定的研究涉及的三氮苯类除草剂种类单一,不能全面考察土壤中三氮苯类除草剂微量残留的水平,基于此进行了题示研究.取10.0 g预处理后的样品,加入约12 g硅藻土混匀后,按设定的加速溶剂萃取程序于80 ℃萃取10 min.萃取液经凝胶渗透色谱净化,洗脱液于50 ℃氮吹至近干,残渣用1 mL体积比1:2的丙酮-乙醇混合液涡旋溶解,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定滤液中西玛津、氰草津、莠去津、扑灭津和草达津等5种除草剂的含量.结果表明,5种除草剂的质量浓度在0.01～5.0 mg·L-1 内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010～0.014 mg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.6％～103％.对0.1 mg·L-1空白土壤加标样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差均小于3.0％.方法用于实际食用菌种植土壤样品的分析,其中莠去津的检出量分别为0.015,0.011 mg· kg-1,扑灭津的检出量为0.020 mg·kg-1.
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