摘要
取海绵钯样品0.900 0 g,加入10 mL水润湿后,用10 mL体积比3∶1的盐酸-硝酸混合液于100 ℃溶解,用水定重至90 g.通过质谱干扰分析并结合同位素丰度确定了待测同位素,52Cr、56Fe、55Mn在动态反应池(DRC)模式下检测,其他元素的同位素均在标准模式下检测.在射频功率1 100 W、雾化气流量0.85 L·min-1等条件下,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海绵钯中17种痕量杂质元素,绘制各元素标准加入法的校准曲线,并用仪器软件设置为"外标法"模式的工作曲线,后续对其他海绵钯样品进行检测时可直接在此工作曲线下进行,不需要每个样品都进行标准加入.结果表明,17种元素的检出限(3s)为0.012～0.452 μg·g-1,按照标准加入法进行回收试验,回收率为93.0％～107％,测定值的相对标准偏差(n=11)小于8.0％.采用本方法和GB/T 1420-2015中的电感耦合等离子体原子发射光谱法对海绵钯样品进行对比分析,两种方法的测定结果基本一致.
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