摘要
国家标准GB 5009.267-2020中电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)适用范围覆盖了所有食品,但需要使用四甲基氢氧化铵(TMAH)提取3～4 h,时间较长,不适用于复配矿物质和碘化物单体(如碘化钾、碘酸钾)样品分析,因此提出了题示研究.0.2 g复配矿物质样品经10 mL 4％(体积分数)硝酸溶液超声溶解5～10 min并稀释至50 mL,分取2.5 mL,加入5 mL 10％(体积分数,下同)TMAH溶液,用水定容至50 mL.0.2 g碘化钾、碘酸钾单体样品直接用10％TMAH溶液溶解后用水定容至50 mL,测定1.05％(质量分数)碘化钾单体样品和1.3％(质量分数)碘酸钾单体样品时用1％(体积分数,下同)TMAH溶液稀释500倍,测定10％(质量分数)碘化钾单体样品时用1％TMAH溶液稀释5 000倍.上述溶液采用ICP-MS测定其中碘的含量.结果表明,改进后的提取方法大大缩短了时间.碘的质量浓度在10.0～50.0 μg·L-1内与碘和内标碲的信号强度比值呈线性关系,检出限(3s)为0.02 μg·g-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.0％～106％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0％.方法用于实际复配矿物质及碘化钾、碘酸钾单体样品分析,测定结果与理论值(声称值)一致.
NETL
NSTL
维普
万方数据