摘要
鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14 ℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法.以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L-1、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L-1的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集装置,完成空气净化、氰化物转化成氯化氰、氯化氰分离、氯化氰吸收及转化成聚甲炔染料等一系列过程,采用分光光度计测定吸收液在600 nm处的吸光度.结果表明:当样品、吸收液的体积分别为60.0,5.00 mL,空气流量为0.10 L·min-1,采用3级吸收,以总吸光度作为响应值时,氰化物转化系数为94.2％,富集倍数为11.3倍,检出限(3s/k)为0.1μg·L-1,测定线性范围为0.4～28.3μg·L-1;方法用于井水及河水中痕量氰化物的测定,氰化物质量浓度为1.2～8.9 μg·L-1,回收率为92.9％～104％.
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