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高效液相色谱-串联质谱法测定血液中草铵膦及其代谢物3-甲基膦基-丙酸的含量

Determination of Glufosinate-Ammonium and Its Metabolite 3-Methylphosphinico-Propionic Acid in Blood by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

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利用两份口服草铵膦中毒死者提取的心血样本,分析了人体内草铵膦代谢物的存在情况,明确了草铵膦中毒死者血液的检测目标物为草铵膦及其主要代谢物3-甲基膦基-丙酸,并提出了高效液相色谱法-串联质谱法测定血液中草铵膦及其代谢物3-甲基膦基-丙酸含量的方法.在血液、水、乙腈的体积比为1∶0.5∶3条件下沉淀蛋白,获取上清液后添加与乙腈体积相同的二氯甲烷,涡旋、离心,上层水相经0.22μm水相滤膜过滤,所得滤液注入高效液相色谱仪.以价格低廉的Dikma Polyamino HILIC 色谱柱(150 mm×2.0 mm,5 μm)为固定相,以含 5 mmol·L-1 乙酸铵的1.25％(体积分数)氨水溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱;分离后的 目标物经电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式检测,以基质匹配法定量.结果显示:草铵膦和3-甲基膦基-丙酸工作曲线的线性范围均为0.2～10.0 mg·L-1,检出限(3S/N)均为0.1 mg·L-1;对空白心血进行3个浓度水平的加标回收试验,草铵膦和3-甲基膦基-丙酸的回收率分别为35.6％～50.1％和50.6％～70.1％,日内精密度(n=6)分别为5.7％～8.7％和6.9％～8.9％,日间精密度(n=6)分别为5.7％～6.3％和4.2％～9.6％;对两份实际案例的血液检材进行定量分析,其中草铵膦质量浓度为5.8 mg·L-1和7.5 mg·L-1,代谢物3-甲基膦基-丙酸质量浓度为5.3 mg·L-1和5.8 mg· L-1.

high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometryglufosinate-ammoniummetabolite3-methylphosphinico-propionic acid

王学虎、袁敏

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南京海关工业产品检测中心,南京 210019

高效液相色谱-串联质谱法 草铵膦 代谢物 3-甲基膦基-丙酸

2023

10.11973/lhjy-hx202310002

理化检验-化学分册
上海材料研究所

理化检验-化学分册

CSTPCDCSCD北大核心
影响因子：0.647
ISSN：1001-4020
年,卷(期)：2023.59(10)
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