摘要
六堡茶属于后发酵茶,由于采用高温、高湿渥堆发酵工艺,容易受到黄曲霉毒素B1污染而影响饮用安全,而目前专门针对六堡茶中黄曲霉毒素B1检测的报道较少,因此提出了QuECh-ERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定六堡茶中黄曲霉毒素B1含量的方法.取2.50 g过筛的茶叶样品,用2.0 mL水润湿后,以20 mL含1%(质量分数)甲酸的乙腈溶液提取.振荡、离心后,分取1.0 mL上清液,以250 mg无水硫酸镁、15 mg HC-C18吸附剂、80 mg N-丙基乙二胺净化.振荡、离心后,上清液过0.22 μm有机滤膜,取续滤液进行测定.以0.1%(质量分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱,分离后的黄曲霉毒素B1经电喷雾离子源正离子模式扫描后,采用多反应监测模式检测,外标法定量.结果显示:黄曲霉毒素B1标准曲线的线性范围为1.44~14.40 μg·L-1,检出限(3S/N)为0.03 μg·kg-1;按照标准加入法对空白样品进行4个浓度水平的加标回收试验,回收率为76.3%~87.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~5.9%;方法用于50批六堡茶样品分析,均未检出黄曲霉毒素B1.
基金项目
广西中央引导地方科技发展资金项目(桂科ZY21195056)
梧州学院重点科研项目(2020B008)
广西青年科学基金(2020GXNSFBA159007)
广西高校中青年教师科研基础能力提升项目(2021KY0681)