提出了固相萃取-气相色谱法测定水体中2,4-滴和灭草松残留量的方法.用硝酸将1.0 L水样酸度调至pH小于2,然后以6.0 mL·min-1流量过活化好的HLB pro固相萃取柱,用10.0 mL水淋洗,再用10.0 mL乙酸乙酯洗脱.收集洗脱液,氮吹至近干,加入500μL N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛和1.0 mL正己烷,于160 ℃衍生50 min.衍生结束后,取出,冷却至室温,加入2.0 mL饱和氯化钠溶液,待分层后,取0.8 mL上层有机相过0.22μm有机相滤膜,滤液按照仪器工作条件进行测定.结果表明:2,4-滴和灭草松的衍生产物分别为2,4-滴甲酯和灭草松甲酯;2,4-滴和灭草松的质量浓度在0.01～0.50 mg·L-1内与对应的衍生产物峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.003～0.010μg·L-1;对实际加标样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0％;生活饮用水、地表水、城镇污水和海水加标样品中,目标物回收率为81.3％～95.4％.
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