摘要
提出了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚(THC)和△9-四氢大麻酸(THC-COOH)含量的方法.取尿液样品1 mL,加入1 mol·L-1 NaOH溶液1 mL,于60 ℃加热15 min后过活化好的MAX混合阴离子固相萃取柱.用1 mL 2％(体积分数)氨水溶液固定目标物,用1 mL 80％(体积分数)甲醇溶液进行淋洗,最后用1 mL含5％(体积分数)甲酸的甲醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,按照仪器工作条件进行测定.以Agilent Poroshell HPH-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,4 μm)为固定相,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵溶液-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱;分离后的THC和THC-COOH经电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式检测.结果表明:THC和THC-COOH的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.05 μg·L-1;按照标准加入法对空白样品进行加标回收试验,回收率为81.2％～99.0％,日内精密度(n=5)为1.1％～6.0％,日间精密度(n=5)为2.2％～6.4％;方法用于一份疑似吸食大麻人员的尿液样品分析,检出THC和THC-COOH,检出量分别为5.8 μg·L-1和 56.6 μg·L-1.
基金项目
贵州省科技厅科技支撑项目(黔科合支撑[2021]-般529)
贵州省哲学社会科学规划课题(20GZYB47)
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