理化检验-化学分册2023,Vol.59Issue(10) :1196-1201.DOI:10.11973/lhjy-hx202310015

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中12种农药的含量

Determination of 12 Pesticides in Tea by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Dispersive Solid Phase Extraction

陈丽惠 张斌 贾沁一 陈伟杰 白艳艳
理化检验-化学分册2023,Vol.59Issue(10) :1196-1201.DOI:10.11973/lhjy-hx202310015

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中12种农药的含量

Determination of 12 Pesticides in Tea by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Dispersive Solid Phase Extraction

陈丽惠 1张斌 1贾沁一 1陈伟杰 1白艳艳1
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作者信息

  • 1. 厦门市疾病预防控制中心,厦门 361021
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摘要

提出了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中12种农药含量的方法.2 g茶叶样品粉末经10 mL乙腈提取,0.4 g乙二胺-N-丙 基硅烷(PSA)净化.以Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱为固定相,以乙腈-含5 mmol·L-1乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相体系分离12种农药.采用电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测,基质匹配混合标准溶液系列绘制工作曲线,外标法定量.结果表明:12种农药的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~3 μg·kg-1;对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~11%;方法用于70份实际茶叶样品分析,苯醚甲环唑、烯酰吗啉、三唑酮、丙环唑、戊唑醇均有检出,检出量为1.1~1 220.0 μg·kg-1,其中苯醚甲环唑的检出率最高,总检出率为62.9%.

关键词

液相色谱-串联质谱法/分散固相萃取/茶叶/农药

Key words

liquid chromatography-tandem mass spectrometry/dispersive solid phase extraction/tea/pesti-cide

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基金项目

厦门市重点专科建设项目(厦卫科教[2021]215号)

厦门市医疗卫生指导性项目(厦科社[2022]9号)

出版年

2023
理化检验-化学分册
上海材料研究所

理化检验-化学分册

CSTPCDCSCD北大核心
影响因子:0.647
ISSN:1001-4020
参考文献量15
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