摘要
将异烟肼(INH)药片研碎后分取含2.00 mg INH的药粉,加入20 mL水,用玻棒搅拌2 min,所得溶液用蒸馏水稀释至100.0 mL,分取5.00 mL,离心2 min,分取上清液1.00 mL,用水稀释至10.0 mL,即制得INH样品溶液.取1.00 mL 0.20 mol·L-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.6)、1.50 mL 0.50 g·L-1 NaB(C6H5)4 溶液、2.00 mL 1.00 g·L-1 CuSO4 溶液,混匀后加入1.00 mL INH样品溶液,用水稀释至10.0 mL,振荡0.5 min,静置反应10 min,INH将Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),Cu(Ⅰ)与B(C6H5)4-反应生成CuB(C6H5)4缔合物,并进一步聚集生成缔合微粒,形成具有较强共振光散射信号的固液界面.分取适量上述溶液,置于荧光分光光度计中,在200～700 nm内同步扫描激发(λex)、发射(λem)波长(λem-λex),读取397 nm处共振散射峰的信号强度IRSS.同步测定试剂空白,得到IRSS0,以ΔIRSS(ΔIRSS=IRSS-IRSS0)进行定量.结果显示:100倍淀粉、120倍葡萄糖、150倍麦芽糖、200倍蔗糖、600倍NO3-,800倍Cl-、1 000倍K+、800倍Zn2+不干扰INH的测定;INH的质量浓度在0.010～2.00 mg·L-1内和对应反应体系ΔIRSS呈线性关系,检出限(3s/k)为0.004 mg·L-1;方法用于实际样品分析,所得INH测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8％～2.6％,测定值和《中华人民共和国药典》(2020年版)高效液相色谱法的基本一致;按照标准加入法进行回收试验,回收率为97.0％～99.0％.
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