摘要
考虑到采用现有方法提取烯啶虫胺回收率较低,并且缺乏同时检测土壤中新烟碱类农药及其代谢物的方法,开展了题示研究工作.采集离地表20 cm以内的土壤样品,风干、除杂、过筛后分取5 g,加入3.0 mL水,摇匀,静置10 min.加入10 mL含1.0％(体积分数)乙酸的乙腈溶液,振荡30 min,加入5.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠,剧烈振荡1 min,于4 ℃离心5 min.取0.15 g无水硫酸镁、0.05 g N-丙基乙二胺(PSA)置于5 mL具塞离心管中,再加入2.0 mL上述样品提取液,涡旋振荡1 min,于4 ℃离心 3 min.分取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混匀后过0.2μm滤膜.收集滤液,采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,14种目标物(包括10种新烟碱类农药和4种代谢物)在 Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L-1甲酸铵的甲醇溶液和含5 mmol·L-1甲酸铵的0.1％(体积分数)甲酸溶液的混合溶液梯度洗脱分离,用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量.结果显示:14种目标物的质量浓度分别在2.0～200.0μg·L-1(噻虫胺)和0.5～200.0μg·L-1(其他13种目标物)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.36～2.49μg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.4％～112％,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0％.方法用于16份果园土壤样品的分析,检出了吡虫啉(13份样品)、噻虫嗪(8份样品)和噻虫胺(1份样品),检出量分别为 0.007～0.31 mg·kg-1,0.005～0.28 mg·kg-1 和 0.009 mg·kg-1.
基金项目
北京市农林科学院科技创新能力建设专项(KJCX20230817)
北京市农林科学院科技创新能力建设专项(KJCX20230309)
北京市农林科学院青年科研基金(QNJJ202116)
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