摘要
样品经晾干、粉碎、过筛后,分取3.0 g,加入1.0％(体积分数)冰乙酸溶液5 mL,涡旋,使样品完全浸湿.浸泡30 min后加入乙腈15 mL,剧烈振摇10 min,加入无水硫酸镁(AMS)4.0 g和氯化钠1.0 g,剧烈摇散,防止盐结块,再剧烈振摇10 min,离心10 min.收集全部上清液,于40 ℃氮吹至近干,残渣用50％(体积分数)乙腈溶液1 mL复溶.所得溶液进入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的目标物在 Waters AQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L-1甲酸铵的0.05％(体积分数,下同)甲酸溶液以及含5 mmol·L-1甲酸铵和0.05％甲酸的乙腈溶液的混合溶液梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源正(ESI+)、负(ESI-)离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(sMRM)模式检测,基质匹配法定量.结果显示:23种植物生长调节剂的质量浓度均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2～3.0 μg·kg-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.2％～109％,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8％～13％;方法用于46批党参和30批当归样品的分析,其中有10.9％的党参样品和6.7％的当归样品中的4-硝基苯酚钠检出量超过了 GB 2763-2021规定的限量(100μg·kg-1).
基金项目
国家中药及饮片质量控制重点实验室项目(2021GSMPA-KL06)
NETL
NSTL
万方数据