摘要
茶叶样品经粉碎、过筛后,分取2.50 g,加入2.0 mL水润湿,再加入20 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋3 min,在4 ℃下离心10 min.分取1.0 mL上清液,置于含有净化剂(250 mg无水硫酸镁和150 mg多壁碳纳米管)的2.0 mL离心管中,涡旋3 min,在4 ℃下离心10 min.收集上清液,过0.22μm有机相滤膜,弃去初滤液,续滤液用超高效液相色谱-串联质谱法分析.进行色谱分析时,以Agilent Poroshell 11色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离.进行质谱分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测.结果显示:伏马毒素B1、B2、B3的质量浓度在0.5~100.0 μg·L-1内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.15~1.00μg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为82.1%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~5.3%.方法用于50批茶叶样品的分析,在一批黑茶样品中检出了伏马毒素B1,检出量为8.321μg·kg-1.
基金项目
梧州学院重点科研项目(2020B008)
广西壮族自治区中央引导地方科技发展专项(桂科ZY21195056)
广西壮族自治区科技重大专项(桂科AA22068085-3)
广西自然科学基金(2023GXNSFAA026221)