摘要
取2 mL水样,依次加入6 mg二水合柠檬酸三钠、1 mL 0.05 mol·L-1四硼酸钠溶液和2 mL 1 g·L-1 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-C1)溶液,在常温、250 W 超声功率下衍生10 min.加入0.40 g氯化钠进行盐析,涡旋2 min,静置1 min,收集下层水相过0.45 μm滤膜,滤液用高效液相色谱法分析.以PAH C18色谱柱作固定相,不同体积比乙腈和0.2％(体积分数)磷酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器检测.结果显示:草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸的质量浓度均在0.400～50.0 ag·L-1内和其对应的衍生产物的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.2,0.1,0.1 μg·L-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.6％～100％,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7％～12％.方法用于实际水样的分析,检出结果均为阴性.
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