[目的]探究香榧假种皮不同制备方式与分析方法对挥发油成分含量测定的影响,揭示香榧种子生长发育过程中假种皮挥发油成分的动态变化规律,为香榧假种皮的利用提供参考.[方法]结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,优化水蒸气蒸馏法(SD)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)样品制备条件,选择适合的方法测定香榧种子生长发育过程中假种皮挥发性油成分与含量.[结果]1)基于 GC-MS 的分析结果,从成分种类及含量上来看,SD更适合香榧假种皮挥发油分析样品的制备.2)用 SD-GC-MS分析,检测出假种皮挥发油成分有 47 种,包含萜烯类 21 种(柠檬烯、α-蒎烯、δ-杜松烯等)、萜醇类 15 种(芳樟醇、冰片、榄香醇等)、萜烯酯类 3 种(乙酸冰片酯、乙酸松油酯、乙酸香叶酯)、其他化合物 8 种(胡椒酮、抗氧剂 264、棕榈酸等).3)种子生长发育过程中,假种皮中的挥发性成分呈一定的变化规律,其中莰烯、β-蒎烯、萜品油烯等含量 5-9 月均呈上升趋势;部分成分 5-8 月上升到最大值后开始下降,如 α-蒎烯、桧烯、月桂烯等;5-6 月和 8-9 月单萜类和倍半萜类成分呈明显的负相关趋势,而 6-7 月由于假种皮处于生长时期,单萜类和倍半萜类组分均呈增加趋势.主成分分析发现,假种皮挥发油成分在 5 月和 6 月、7 月和 8 月比较相似.[结论]香榧假种皮挥发油 SD 提取条件为料液比为 1∶10、浸泡时间为1 h、提取时间为 4 h;通过 SD-GC-MS检测出 47 种化合物,共 13483.14 μg·g-1,主要成分为柠檬烯、α-蒎烯等萜烯类化合物;不同种实生长发育期的香榧假种皮中挥发性组分差异较大,化合物种类从 5 月份的 35 种增加到了 9 月份的 47 种,倍半萜类和含氧衍生物积累增多,挥发油成分的总含量从 5-9 月份先升后降;5-6 月、7-8 月的假种皮挥发油成分组成及含量比较接近,而 9 月份与其他 4 个月份差异较大.