采用改性后的Hummer法制备氧化石墨,经氧化还原、共沉淀制得磁性石墨烯复合物,用FT-IR、TEM-对复合物进行表征.将其用作磁性固相萃取(micro-solid phase extraction,MSPE)技术中的吸附剂,结合HPLC-UV-Vis,研究了它对水样中的苯胺类物质的萃取性能.并对影响MSPE萃取效率的参数(吸附剂量、样品体积、pH值、解吸剂种类)进行了优化,在最优条件下,2,6-二甲基苯胺和N-甲基苯胺在20~800μg L-1范围内线性良好(R2=0.9916~0.9938).将建立的方法用于三种环境水样中的苯胺类物质的测定,加标回收率为76.12~90.58%,RSD值为2.06~9.94%(n=5).