摘要
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,PLC-MS/MS)测定动物源食品中7种磺胺类药物残留的检测方法.样品经过80％乙腈水(含0.2％甲酸)提取、Prime HLB固相萃取柱净化,滤膜过滤后,采用InfinityLab Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)色谱柱分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵0.1％甲酸水为流动相梯度洗脱,采用多反应检测方式和正离子扫描方式检测,以外标法定量.结果表明,7种磺胺类药物在10～200ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 1,检出限为2.5 μg/kg,定量限为9.0 μg/kg;在20,80,160 μg/kg 3个加标水平上4种样品基质的平均回收率为66.3％～104.3％,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.2％～5.5％.该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于动物源食品中磺胺残留的测定.
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