摘要
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)测定大豆中吡虫啉残留量的检测方法.样品经过乙腈提取、QuECHERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法除去杂质,氮吹复溶后,采用 Infinity Lab Poroshell 120 EC-C18(2.1×100 mm×1.9 μm)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,采用多反应检测方式和正离子扫描方式检测,以外标法定量.结果表明,吡虫啉在5.317~170.144 ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 5;检出限为3.0 μg/kg,定量限为10.0 μg/kg;在10,50,100 μg/kg这3个加标水平回收率为88.6%~102.3%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~2.3%.该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于豆类中吡虫啉残留量的测定.