建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)快速筛查和定量测定化妆品中8种亚硝胺的方法.化妆品经饱和氯化钠分散均匀后,加二氯甲烷涡旋提取,在室温下用氮气吹干二氯甲烷并以甲醇复溶后进样分析;待测物以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱上分离,采用大气压化学离子源,正离子信息依赖扫描(IDA)模式采集,同时获得了目标化合物的一级和二级质谱信息,采用Library view软件构建了8种亚硝胺的高分辨质谱数据库,将采集的结果与数据库比对实现了化妆品中8种亚硝胺的快速筛查.实验优化了样品前处理方法,经方法学考察,建立了化妆品中8种亚硝胺的含量测定方法.结果表明,与其他方法相比,该前处理方法既能达到净化目的,回收率还较高;在优化的条件下,8种亚硝胺在5～100 ng/mL范围内线性关系均良好(r≥0.999);在高(0.50 mg/kg)、 中(0.10 mg/kg)、低(0.03 mg/kg)3个加标水平下,平均回收率在85.1％～113.1％之间,相对标准偏差(RSD)为1.4％～6.6％;检出限在0.0010～0.0200 mg/kg之间,定量限在0.0030～0.0600 mg/kg之间.该法前处理方式简便,分析时间短,可实现缺乏标准品的情况下对目标化合物的快速筛查,方法灵敏度和准确度均较高,适用于化妆品中痕量亚硝胺的检测.
万方数据
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