建立了同位素稀释-气相色谱-质谱法测定化妆品中大麻二酚(Cannabidiol,CBD)和四氢大麻酚(Tetrahydrocannabinol,THC)的检测方法.利用乙腈溶剂对水剂、乳液和膏霜类三类样品进行超声提取,经离心后得到样品溶液,以HP-5MS色谱柱(30 m×250 μm×0.25 μm)进行分离,采用全扫描和选择离子监测模式检测,同位素(四氢大麻酚-D3,Tetrahydrocannabinol-D3,THC-D3)内标法定量.结果表明,CBD和THC在0.05~1.0 mg/L质量浓度范围内均与对应的峰面积比呈良好线性关系(R2>0.995),检出限(S/N=3)分别为0.05,0.20 mg/kg,三个添加级别的加标回收率为92.0%~111.1%,相对标准偏差为0.40%~9.9%.该方法操作简单,快速,且灵敏度高,适用于化妆品中大麻二酚和四氢大麻酚的测定.