摘要
目的 对中药复方制剂牛黄镇惊丸中黄曲霉毒素残留检测方法进行研究.方法 采用免疫胶体金(GI-CA)方法和免疫亲和柱-高效液相色谱(IAC-HPLC)方法对牛黄镇惊丸中黄曲霉毒素残留量进行检测,并对两种方法进行方法学研究,对8批次市售牛黄镇惊丸进行检测.结果 采用推荐的免疫亲和柱-高效液相色谱方法检测牛黄镇惊丸样品时,回收率仅为46.6％～67.7％,不满足试验要求.试验采用倍比稀释的方法,发现5倍稀释待测样品后,样品加样回收率为80.7％～94.0％,符合试验要求.免疫亲和柱-高效液相色谱方法线性回归方程:Y=0.656X-0.436,R2=0.9981;表明黄曲霉毒素B1(AFB1)在4～20 ng·mL-1之间线性关系良好.试验精密度RSD为0.98％～1.55％之间,重复性为0.20％.采用免疫胶体金方法进行检测,未发现高于黄曲霉毒素检测方法定量限的样品.免疫胶体金方法和免疫亲和柱-高效液相色谱方法检测结果基本一致.结论 建立了牛黄镇惊丸中黄曲霉毒素残留免疫胶体金和免疫亲和柱-高效液相色谱的检测方法.牛黄镇惊丸成分复杂,对免疫亲和柱-高效液相色谱的方法检测干扰较大,可采用稀释的方法优化样品前处理过程,提高方法的回收率,保证了检测方法的准确可靠.
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