摘要
目的 建立一种气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定甲磺酸达比加群酯中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的方法.方法 采用DB-624色谱柱(30 m×0.25 mm,1.4μm);程序升温:起始温度100℃,以15℃·min-1的速率升温至200℃,再以25℃·min-1的速率升温至240℃;进样口温度为220℃,载气为氦气,流速为1.0 mL·min-1,进样量为2.0μL.采集模式为选择离子监测(SIM),离子源温度为230℃.通过内标法进行计算.结果 3种甲磺酸酯之间的分离度均大于2.0,甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的线性回归方程分别为Y=0.0130X+0.0524(r=0.9990)、Y=0.0249X+0.0633(r=0.9993)、Y=0.0188X+0.0906(r=0.9985),均在5.0～120.0 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好.检出限为1.5 ng·mL-1(0.15 ppm),定量限为5 ng·mL-1(0.5 ppm).甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的平均回收率分别为96.28％、97.91％和95.87％,RSD分别为2.83％、2.93％和1.73％.结论 本方法简便、快速、准确、专属性强、灵敏度高,适用于甲磺酸达比加群酯中3种甲磺酸酯的检测.
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