将钨钼矿石样品用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂在高温下熔融,加入沸水在超声辅助下浸提熔块,大量金属元素被沉淀除去.分取适量体积的上层清液,加入柠檬酸钠溶液调节离子强度,用酚红做指示剂,将溶液pH调节至7±0.2,用三乙醇胺为缓冲溶液,采用氟离子选择电极法进行测定.实验表明:人工计算和仪器直读两种方式测定结果无明显差异,仪器直读测定精密度稍好且测定的速度快;标准加入法和标准曲线法测定结果保持一致,方法无明显干扰,方法检出限为0.016％,测定范围为0.02％～10％.用钨钼矿石国家标准物质GBW07238、GBW07239、GBW07240和GBW07241来验证方法的准确度,测定值与推荐值相符,测定结果相对误差在-1.07％～1.15％,相对标准偏差在0.82％～1.64％.
维普
万方数据
