摘要
目的 建立一种同时测定双氯芬酸二乙胺原料药中10种杂质的反相离子对色谱法.方法 采用Inertsil ODS-SP(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以体积分数0.25％的四甲基氢氧化铵水溶液(以磷酸溶液调节pH值至6.5)-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,柱温为25℃,检测波长为280 nm.结果 空白溶剂及主成分双氯芬酸二乙胺对已知/未知杂质的检测均无干扰,杂质A在质量浓度0.496 0 ～2.976 mg·L-内,杂质B、C、E、5、3'--羟基双氯芬酸、4'羟基双氯芬酸、2,6-二氯苯酚、双氯芬酸二聚体、2,6-二氯联苯胺在质量浓度0.250 0 ～1.500 mg· L-内线性关系良好.各已知杂质的平均回收率分别为99.97％、98.76％、99.50％、99.45％、98.77％、98.88％、99.83％、98.63％、100.0％和99.04％.采用该方法对3批双氯芬酸二乙胺原料药进行有关物质检查,检测到的各已知/未知单杂及总杂质含量均符合各质量标准要求.结论 方法学验证结果表明该方法符合杂质分析要求,适用于双氯芬酸二乙胺原料药的有关物质检查.
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