摘要
目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS法)测定培唑帕尼中两种基因毒性杂质2,3-二甲基-2H-吲唑-6-胺盐酸盐(杂质A)和2,3-二甲基-6-硝基吲唑(杂质C)的含量.方法 采用 HPLC-MS/MS 方法,使用 Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mmx4.6 mm,2.7 μm),以体积分数0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温40℃,进样量10 μL,正离子模式采集分析,杂质A母离子和子离子的质核比分别是162.0和147.1,杂质C母离子和子离子的质核比分别是192.0和146.1.结果 4批培唑帕尼中杂质A含量为0.06×10-6、0.06×10-6、0.12×10-6和0.05×10-6,杂质 C 含量为0.08×10-6、0.07×10-6、0.05×10-6和0.04×10-6.杂质 A 和杂质 C 的线性方程分别为y=5.13×103x+1.67×102(R=0.999 1),y=8.40×103x+3.65×102(R=0.998 8),平均回收率范围为93.8％～100.4％(RSD＜2.0％).系统适用性、专属性、重复性试验的RSD均小于10.0％.结论 所建立的方法快捷、准确且重复性好,可用于培唑帕尼中基因毒性杂质的控制和培唑帕尼的放行标准.
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