建立测定地表水中的5种微量农药敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷残留的气相色谱测定方法.地表水样经固相萃取柱富集后用丙酮洗脱,HP-5色谱柱进行分离,经气相色谱仪FPD检测器定性定量检测.结果表明,质量浓度在0.01 ~4.0 μg/mL范围内敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷均呈良好的线性关系,线性相关系数均不低于0.995,5种农药残留的检出限如下:敌敌畏0.008 mg/kg,甲胺磷0.001 mg/kg,乙酰甲胺磷0.003 mg/kg,甲基对硫磷0.005 mg/kg,对硫磷0.005 mg/kg.敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6),重现性均小于10%(n=6),加标回收率在80.2% ~ 96.8%之间.实验证明,该方法具有操作简单、净化效果好,准确度高、灵敏度高等优点.