微波促进卤素交换氟化反应合成邻氟苯腈的研究

Synthesis of o-fluorobenzonitrile by microwave-assisted halogen exchange fluorination

刘建武 ¹严生虎 ¹张跃¹

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作者信息

1. 常州大学制药与生命科学学院,江苏常州213164;石油和化工行业连续流技术工程实验室,江苏常州213164
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摘要

以邻氯苯腈(OCBN)和氟化钾为原料、N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU)为溶剂、四苯基溴化膦为相转移催化剂,在微波反应器中通过卤素交换氟化合成邻氟苯腈(OFBN).考察了加热方式、溶剂及其用量、催化剂、物料摩尔比、温度和时间等对氟化反应的影响,得到的最佳工艺条件为:n(邻氯苯腈)∶n(KF)=1∶3、溶剂V(DMPU)=20 mL、微波功率P=300 W、反应温度为210℃、反应时间为4h,此时邻氯苯腈转化率达85.8％,邻氟苯腈收率达71.5％.与常规加热相比,微波辐射可以加快卤素交换氟化反应速率,提高产品收率.

关键词

微波/邻氟苯腈/卤素交换/相转移催化剂

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基金项目

江苏省产学研前瞻性联合研究项目(BY2014037-19)

出版年

2021

现代化工

中国化工信息中心

现代化工

CSTPCDCSCD北大核心

影响因子：0.553

ISSN：0253-4320

参考文献量8

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