摘要
制备了含铁的二氧化硅材料,并以涂敷式自制了固相微萃取纤维,建立了顶空固相微萃取-气质联用技术测定环境水样中5种典型有机磷阻燃剂的检测方法.对材料进行了SEM-EDS、XRD、氮气吸附脱附以及热重分析表征,结果表明,材料热稳定性好,有丰富的孔道结构.考察了萃取温度、时间、pH、盐质量分数的影响,最佳分析条件为:萃取温度为80℃,萃取时间为30 min,pH为3,盐质量分数为30%;在最佳条件下,5种有机磷阻燃剂的检出限为2.1~32.6 ng/L.应用于太湖水和某污水处理厂出水中磷酸酯阻燃剂的检测,获得了较高的加标回收率(69.4%~113.7%)和精密度(5.3%~10.7%).