摘要
以CoCl2和SbCl3为前驱物、NaBH4为还原剂、无水乙醇和聚乙二醇(200)为溶剂,采用微波溶剂热法合成了 CoSb3纳米粉体,并考察了反应温度、前驱物的摩尔比以及保温时间对CoSb3纳米粉体的影响.通过XRD、SEM、TEM、激光粒度仪分别对样品的物相、形貌、晶粒尺寸进行表征.结果表明,当反应温度分别为210、230℃和250℃时,样品的主相分别为CoSb、CoSb2和CoSb3.在250℃保温10 min时,产物同时存在CoSb3、CoSb2、Sb三相;保温时间延长至20 min,CoSb2和Sb相含量减少,产物中主相为CoSb3相;保温时间延长至30 min可得到高纯CoSb3相.通过Rietveld精修法对CoSb3产物进行定量分析,CoSb3相质量分数在90.9％以上.CoSb3样品的晶体形貌为小颗粒球状,晶粒分布均匀,平均晶粒尺寸为33 nm.
基金项目
特种环境复合材料技术国防科技重点实验室项目(6142905203114)
河南省科技厅科技攻关计划(212102210114)
万方数据