摘要
目的 探索并建立超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷含量的分析方法.方法 取1.0 g粉碎均匀的样品,加入15 ml 0.15 mol/L硝酸-0.45％过氧化氢混合溶液,90℃水浴超声辅助提取3 h,每隔30 min振摇一次.提取完毕后,用离心机将样液离心分离,取上层清液,过0.22 μm滤膜,高效液相色谱法分离测定,分离柱是Thermo Dionex IonPac AS19(4 mm x250 mm),以 10 mmol/L 碳酸铵+2％甲醇与 100 mmol/L 碳酸铵+2％甲醇为流动相进行梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测,标准曲线法定量,在15 min内完成了无机砷的分析测定.结果 在适宜条件下,无机砷可达到良好的分离,测定0μg/L～50μg/L浓度内As(Ⅲ)和As(V)的混合标准曲线,As(Ⅲ)和As(V)回归方程均呈良好的线性关系,相关系数均优于0.999 5,检出限为4.1 μg/kg～5.8 μg/kg,3个浓度的加标回收率为97.1％～106.7％,相对标准偏差为1.7％～2.5％.结论 本试验建立的方法操作简单,提取快速,灵敏度高,检出限低,适用于虾姑样品中无机砷的检测.
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