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溴衍生-固相萃取-UPLC-MS/MS法检测饼干中的丙烯酰胺

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目的 建立饼干中的丙烯酰胺的溴衍生-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法.方法 样品中加入13C3-丙烯酰胺内标,用纯水提取,二氯甲烷除脂,取上清液加入溴化钾溶液、硫酸溶液和溴酸钾溶液混匀后,避光衍生.衍生物经HLB固相萃取柱富集,40％甲醇水淋洗除杂,乙酸乙酯洗脱,洗脱液氮吹至近干,流动相复溶.以0.1％甲酸水溶液-甲醇为流动相,经ACQUITYUPLCTMBEHC18(100mm×2.1 mm,1.7 μm)柱梯度分离.电喷雾正离子模式电离,多反应模式测定(MRM),内标法定量.结果 丙烯酰胺衍生物(2,3-二溴丙酰胺)在5.0 ng/ml～500 ng/ml内,线性相关系数大于0.999;方法 检出限为1.2 μg/kg,定量限为4.0 μg/kg;对饼干样本进行加标回收实验,在40 μg/kg、200 μg/kg、400μg/kg添加水平下加标回收率为91.63％～102.30％,相对标准偏差(RSD)在2.39％～3.38％(n=6).结论 本方法操作简单、快速、灵敏度高、选择性好,适用于饼干中丙烯酰胺的大批量检测.
Determination of acrylamide in biscuits by bromine derivatization-solid phase extraction coupled with ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometryBiscuitsAcrylamide

谢爱萍、张学、彭立核、李佳伟、王军淋、吴平谷

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嘉善县疾病预防控制中心,浙江314100

浙江省疾病预防控制中心

超高效液相色谱-串联质谱法 饼干 丙烯酰胺

2023

中国卫生检验杂志
中华预防医学会

中国卫生检验杂志

影响因子：0.771
ISSN：1004-8685
年,卷(期)：2023.33(10)
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