摘要
目的 建立离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定茶叶中高氯酸盐的检测方法.方法 1.00 g样品经50 ml 0.2％(V/V)乙酸水溶液超声提取,提取液经过石墨碳黑固相萃取柱净化,以IonPac AS 19型阴离子色谱柱(2 mm × 250 mm,7.5 μm)作为分离柱,自动在线产生的氢氧化钾进行梯度分离,色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统,以电喷雾电离负离子多离子监测模式(MRM)进行检测,稳定同位素内标法定量茶叶中高氯酸盐的含量.结果 方法线性为0.02 μg/L～100.0 μg/L,检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg,平均加标回收率在95.9％～114.0％,相对标准偏差在2.1％～13.0％.检测了20份市售茶叶中高氯酸盐含量,所有样品中均检出高氯酸盐,含量为0.044 mg/kg～0.855 mg/kg,均未超出欧盟的参考限量.结论 本方法灵敏、准确,适合于茶叶中高氯酸盐的测定.
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