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超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中的48种药物残留

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目的 建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)高通量检测地表水中的48种药物残留.方法 样品经GF/C玻璃纤维滤纸过滤后,取500 ml清液,加入EDTA-Na4消除金属离子的干扰,盐酸调节pH值至2.5,经BRP固相萃取小柱在100 ml/min的流速下上样富集,5%甲醇水溶液淋洗除杂,甲醇洗脱,洗脱液氮吹至近干,1.00 ml 10%甲醇水溶液溶解残留物,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,经CORTECS UPLC C18色谱柱(150 mm × 3.0 mm,1.6 μm)梯度分离,三重四极杆质谱仪在正离子模式下多反应监测(MRM),内标法定量.结果 当固相萃取上样流速达到100 ml/min时,仍可获得满意的回收率,大幅提升了工作效率.48种化合物在0.50 ng/ml~10.00 ng/ml内线性关系良好(r>0.995),方法的定量限为0.1 ng/L~1.0 ng/L,加标回收率在63.4%~140.0%,相对标准偏差在1.26%~18.40%.采用所建方法对10份地表水进行检测,共检测到13种目标物,浓度在0.4ng/L~8.0ng/L.结论 本方法简单、快速,适用于环境水体中多种类药物残留的同时、快速检测.
Determination of 48 drug residues in surface water by ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry

Automatic solid phase extractionUltra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometrySurface waterDrug residues

王军淋、张念华、冯靓、张晶、赵永信、应英

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浙江省疾病预防控制中心理化与毒理检验所,杭州310051

全自动固相萃取 超高效液相色谱法 地表水 药物残留

2023

中国卫生检验杂志
中华预防医学会

中国卫生检验杂志

影响因子:0.771
ISSN:1004-8685
年,卷(期):2023.33(12)
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