摘要
目的 建立固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱同时测定人血浆中尼古丁、可替宁和3'-羟基可替宁的高通量检测方法.方法 将200 μl血浆样品放至室温后加入内标和氢氧化钾溶液,转移至Isolute SLE+固相支撑液液萃取板,使用二氯甲烷萃取2次并合并萃取液,将萃取液氮吹至干后使用初始流动相复溶待测.使用Waters Symmetry C18色谱柱(100 mm ×3 mm,3.5 μm,10 nm)进行分离,水-甲醇梯度洗脱,流速为200 μl/min.电喷雾离子源正离子模式,多反应监测模式检测,内标法定量.结果3种目标化合物在0.2 μg/L～100 μg/L内线性良好,相关系数(r)＞0.995;方法 检出限为0.2 μg/L,定量限为0.6 μg/L,回收率为83.2％～119.4％,日内精密度为5.5％～15.8％,日 间精密度为7.9％～26.7％.反复冻融3次后,目标化合物的回收率为94％～118％.实际样品检测结果显示,3种目标化合物的血浆浓度在非吸烟人群和吸烟人群间差异有统计学意义(P＜0.001).结论 该方法简便、快速、灵敏,可满足人血浆中3种烟草生物标志物的检测需求.
基金项目
国家重点研发计划重点专项(2022YFA0806600)
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