摘要
目的 建立QuEChERS前处理技术结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测药食同源中药材59种农药残留的检测方法.方法 中药材样品加水浸泡,精密加入1%醋酸的乙腈溶液10 ml和QuEChERS提取剂进行提取,离心,上清液经QuEChERS净化剂净化,离心后得到上清液,精密量取上清液2 ml至玻璃离心管中,40℃水浴中氮气浓缩至近干,乙酸乙酯溶解残渣,微孔滤膜过滤后进行GC-MS/MS检测,外标法定量.结果59种农药在5 ng/ml~500 ng/ml内线性关系良好,相关系数(r)均>0.99;平均回收率为67.9%~107.8%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.6%;方法 检出限为0.1 μg/kg~4.6 μg/kg;方法定量限为0.3 μg/kg~12.0 μg/kg.应用本方法检测温州市部分零售药食同源中药材,对农药残留进行风险监测发现,花类中药材的农药残留污染情况相对较为严重,金银花中共检出10种农药,其中毒死蜱检出率最高,为72.5%.结论 本方法灵敏、简便、高效、准确、廉价、环保,可用于药食同源中药材多种农药残留的快速筛查与检测,为药食同源中药材的种植生产和质量管控提供技术支撑.
基金项目
温州市基础性医疗卫生科技项目(Y20210237)
温州市基础性医疗卫生科技项目(Y20211067)