摘要
目的 采用三重四级杆串联气相色谱-质谱联用仪(GC/MS/MS),对药食同源物质黄芪中的克百威、乐果、三氯杀螨醇、乙酰甲胺磷、高效氯氟氰菊酯、辛硫磷6种农药残留量进行分析.方法 样品经乙腈超声提取后采用QuECHRS萃取包净化,用VF-1701 ms(30m×0.25 mm ×0.25 μm)毛细管色谱柱分离,在电子轰击电离(EI)源下采用选择反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量分析.结果 用本法测定,克百威、乐果、三氯杀螨醇、乙酰甲胺磷、高效氯氟氰、辛硫磷色谱峰得到很好的分离,最重要的是实现了不稳定农药辛硫磷的同时检测,6种农药残留在0.005 μg/ml～0.5 μg/ml浓度范围内成良好的线性关系.线性相关系数均达到0.999 8,方法检出限均为0.003 mg/kg,定量限均为0.010 mg/kg.6种农药残留的加标回收率为87％～117％,相对标准偏差均＜6.2％.结论 此方法操作简便,准确度、精密度、灵敏度均能满足药食同源物质黄芪中含辛硫磷在内的6种农药残留检测技术要求,为开发含辛硫磷农药的多组分农药残留检测技术提供了新思路.
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