摘要
目的 草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸水溶性强、极性大,并且含有膦酸基和氨基酸2个基团,难以使用气相色谱直接分析,该研究旨在开发衍生化方法结合固相萃取技术,建立同时检测人血浆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的气相色谱新方法.方法 血浆经沉淀蛋白、被测物经固相萃取后,与七氟丁酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应,氮气吹干乙酸乙酯复溶后,采用气相色谱法对衍生化产物进行测定.分离柱为HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),火焰光度检测器检测.程序升温,氮气为载气,分流比为5∶1,进样口温度:250℃;检测器温度:280℃,1μl进样检测.结果 草甘膦和氨甲基膦酸在质量浓度10 ng/ml～1 000 ng/ml内相关系数＞0.99,日内和日间精密度为1.3％～5.5％,准确度为93.5％～109.4％,检出限(LOD)分别为0.10 ng/ml 和0.22 ng/ml,定量限(LOQ)分别为0.37 ng/ml 和0.81 ng/ml.结论 本方法准确、快速、灵敏、特异性好,可应用于草甘膦中毒患者人血浆中草甘膦和氨甲基膦酸浓度的测定.
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