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通过型固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中五氯酚、氟虫腈及7种雌激素

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目的 雌激素、五氯酚及氟虫腈是三类常在鸡蛋中检出的残留物质.本实验建立了通过型固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中五氯酚、氟虫腈与其代谢产物及7种雌激素共12种化合物的检测方法.方法 样品采用加水浸润,1％乙酸乙腈超声提取,提取液经通过型固相萃取柱净化后,采用Agilent ZORBAX SBC18色谱柱,以0.5 mmol/L氟化铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾电离源负离子模式和多反应监测模式检测,以溶剂标准曲线外标法定量.结果 因12种物质的定量限均不同所以添加水平分别选1倍5倍10倍定量限添加水平下,12种目标物的加标回收率为84.7％～110.3％,相对标准偏差(RSD)为2.5％～8.7％,方法定量限为0.5 μg/kg～2.5 μg/kg.样品基质对12种目标化合物的基质效应均为弱基质效应.结论 本方法前处理过程简便快速、灵敏度高、重现性好、绿色环保,以氟化铵为流动相添加剂,目标物响应值大幅度提高,适用于鸡蛋中雌激素、五氯酚及氟虫腈的同时快速准确定性与定量分析.
Determination of pentachlorophenol,fipronil and seven estrogens in eggs by filtered solid-phase extraction and ultra high liquid chromatography-tandem mass spectrometry

Filtered solid-phase extractionUltra high liquid chromatography-tandem mass spectrometryEstrogenPenta-chlorophenolFipronil

李志梅、胡建刚、赵超群、张亮、陈芳芳、刘萌

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温州市食品药品检验科学研究院,浙江 325000

绍兴市食品药品检验研究院

浙江省食品药品检验研究院

通过型固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 雌激素 五氯酚 氟虫腈

浙江省市场监督管理局雏鹰计划核心项目温州市基础性农业科技项目

CY202222-7N20210002

2023

中国卫生检验杂志
中华预防医学会

中国卫生检验杂志

影响因子：0.771
ISSN：1004-8685
年,卷(期)：2023.33(20)
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