摘要
目的 雌激素、五氯酚及氟虫腈是三类常在鸡蛋中检出的残留物质.本实验建立了通过型固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中五氯酚、氟虫腈与其代谢产物及7种雌激素共12种化合物的检测方法.方法 样品采用加水浸润,1％乙酸乙腈超声提取,提取液经通过型固相萃取柱净化后,采用Agilent ZORBAX SBC18色谱柱,以0.5 mmol/L氟化铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾电离源负离子模式和多反应监测模式检测,以溶剂标准曲线外标法定量.结果 因12种物质的定量限均不同所以添加水平分别选1倍5倍10倍定量限添加水平下,12种目标物的加标回收率为84.7％～110.3％,相对标准偏差(RSD)为2.5％～8.7％,方法定量限为0.5 μg/kg～2.5 μg/kg.样品基质对12种目标化合物的基质效应均为弱基质效应.结论 本方法前处理过程简便快速、灵敏度高、重现性好、绿色环保,以氟化铵为流动相添加剂,目标物响应值大幅度提高,适用于鸡蛋中雌激素、五氯酚及氟虫腈的同时快速准确定性与定量分析.
基金项目
浙江省市场监督管理局雏鹰计划核心项目(CY202222-7)
温州市基础性农业科技项目(N20210002)
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