目的 应用在线脱盐-飞行时间-液质联用法,对他克莫司原料中检出的一杂质峰进行结构定性.方法 采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3 μm),乙腈-叔丁基甲醚-磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;然后采用InertSustain Ci8色谱柱(2.1 mm×50 mm,2 μm),0.1％甲酸溶液-乙腈(30∶70)为流动相,等度洗脱;电喷雾电离离子源,正离子检测模式,雾化气流速度1.5L·min-1,干燥气流速度10L·min-1,脱溶剂管温度200℃.根据多级图谱信息推定特定杂质峰结构.结果 推定出他克莫司原料中特定保留时间处色谱峰的物质结构,该检出峰不是美国药典给出的子囊霉素杂质而是有药理活性的他克莫司异构体Ⅰ,应参与含量计算.结论 建立的方法可用于他克莫司原料杂质的鉴定,为更加精准控制产品质量和工艺优化研究提供可靠的技术保证.
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