目的 采用中心切割在线二维液相色谱四级杆飞行时间质谱法定性鉴别盐酸特比萘芬乳膏中相对保留时间(relative retention time,RRT)0.4的杂质并对其校正因子进行测定.方法 一维液相色谱采用Diamonsil C18色谱柱,以三乙胺缓冲液(0.2％三乙胺溶液,用冰醋酸调节pH值至7.5)-甲醇-乙腈(30∶42∶28)为流动相A,以三乙胺缓冲液-甲醇-乙腈(5:57:38)为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为280 nm;二维液相色谱采用Tsk gel ODS 100 V色谱柱,以0.1％甲酸水溶液-甲醇(20:80)为流动相;质谱采用大气压化学电离离子源(APCI),正离子模式检测.根据一维液相色谱条件,对该杂质的校正因子进行测定.结果 根据质谱定性结果并结合对照品比对,确认盐酸特比萘芬乳膏中RRT 0.4的杂质为工艺杂质,可为后续精制工艺的改进提供依据.该杂质相对于特比萘芬的校正因子为0.21,提示定量时选择加校正因子的主成分自身对照法较为合理.结论 研究建立的中心切割在线二维液相色谱质谱法可用于盐酸特比萘芬乳膏中弱极性杂质的在线定性鉴别,为特比萘芬中其他弱极性杂质的鉴定提供了研究思路,也为复杂基质样品中微量杂质的分析鉴别提供了思路,可以为更好地监测盐酸特比萘芬乳膏的质量提供技术借鉴.
NETL
NSTL
万方数据
维普
