目的 建立拉曼光谱法直接测定甲硝唑片含量的方法.方法 从便携式激光拉曼光谱仪的标准光谱图库中选出甲硝唑标准拉曼光谱图,再从甲硝唑标准拉曼光谱图(200～3 000 cm-1)中筛选出适宜用于含量测定的特征峰,通过线性、重复性、回收率等方法学验证建立拉曼光谱直接测定甲硝唑片含量的方法,将甲硝唑片从药瓶中取出后直接用拉曼光谱法测定含量并将测定结果与HPLC测定结果做比较分析.结果 甲硝唑标准拉曼光谱图中1 533 cm-1 处的特征峰未受辅料干扰,专属性和稳定性最好,适宜用作含量测定的特征峰.拉曼光谱直接测定甲硝唑片含量的方法在26～1 000mg·g-1 线性良好,线性方程为y=7.989 5x+0.394 8,相关系数为0.9994;该方法的检测限和定量限分别为10和26mg·g-1.在高、中、低3个含量下,该方法的日内和日间精密度的RSD值分别为0.08％,0.12％,0.11％和0.47％,0.48％,0.65％.同一甲硝唑片重复测定6次的RSD值为0.41％.在回收率试验中,该方法测定高、中、低含量的平均回收率分别为99.87％,100.2％,100.1％,RSD值分别为0.04％,0.07％,0.18％.拉曼光谱法1测定结果的预测相对误差范围为-0.7％～0.5％,最大误差绝对值为0.7％,拉曼光谱法2测定结果的预测相对误差范围为-0.7％～1.1％,最大误差绝对值为1.1％.结论 本法快速、简便,可以实现甲硝唑片含量的无损检测.
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