首页|UPLC-MS/MS测定酒石酸伐尼克兰中基因毒性杂质N-亚硝基伐尼克兰

UPLC-MS/MS测定酒石酸伐尼克兰中基因毒性杂质N-亚硝基伐尼克兰

扫码查看
原文链接
  • NETL
  • NSTL
  • 万方数据
  • 维普
目的 建立酒石酸伐尼克兰原料药和片剂中基因毒性杂质N-亚硝基伐尼克兰超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法.方法 采用 ACQUITYUPLC®CSH™ Phenyl-Hexyl(150mm×3.0mm,1.7μm)色谱柱;0.1％甲酸水溶液为流动相A,0.1％甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为0.45mL·min-1,柱温为50℃;采用ESI离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,对基因毒性杂质进行定量检测.结果 杂质在0.10～10.04 ng·mL-1具有良好的线性关系;原料药的低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)分别为103.58％(RSD=3.30％),98.65％(RSD=2.73％),92.00％(RSD=1.98％);片剂的低、中、高 3 个浓度的加样回收率(n=3)为 91.53％(RSD=0.78％),96.76％(RSD=3.12％),93.01％(RSD=2.21％);检测限与定量限分别为0.014ng·mL-1和0.046ng·mL-1.结论 该方法灵敏度高,专属性强,可用于测定酒石酸伐尼克兰原料药和片剂中基因毒性杂质N-亚硝基伐尼克兰,为酒石酸伐尼克兰质量控制提供技术支持.
Determination of Genotoxic Impurity N-nitrosovarenicline in Varenicline Tartrate by UPLC-MS/MS

袁松、黄海伟、张龙浩、陈华、张庆生

展开 >

中国食品药品检定研究院,国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室,北京 102629

酒石酸伐尼克兰 基因毒性杂质 含量测定 N-亚硝基伐尼克兰 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱

2023

10.13748/j.cnki.issn1007-7693.20221220

中国现代应用药学
中国药学会

中国现代应用药学

CSTPCDCSCD北大核心
影响因子：0.877
ISSN：1007-7693
年,卷(期)：2023.40(9)
  • 11