目的 建立蓝芩制剂中盐酸黄柏碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的HPLC 一测多评法,并基于含量测定结果建立蓝芩制剂中黄柏与关黄柏的鉴别方法.方法 采用Agilent 1260色谱仪,Waters Atlantis T3(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2％磷酸溶液(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.2 g)梯度洗脱,流速为1 mL·min 1,检测波长为280 nm,柱温30 ℃,以盐酸小檗碱为参照物,计算盐酸黄柏碱及盐酸巴马汀的相对校正因子,所得结果与外标法结果进行比较,判断该方法的可靠性.利用聚类分析含量测定结果,讨论黄柏与关黄柏对3种生物碱含量的影响,建立鉴别方法,对不同厂家的蓝芩制剂进行测定.结果 盐酸黄柏碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱分别在1.087～54.35 μg·mL-1,0.100 9～20.18 μg·mL-1,0.536 5～26.82 μg·mL-1内线性关系良好;平均加样回收率分别为91.57％(RSD=3.0％),97.96％(RSD=2.1％),100.6％(RSD=1.1％);相对校正因子分别为0.368,1.239.所得结果与外标法所测结果的RSD＜2％,2种方法无显著差异.聚类分析显示使用黄柏与使用关黄柏的蓝芩制剂3种生物碱含量有明显差异;以盐酸黄柏碱与盐酸巴马汀的含量比值为鉴别标准,建议蓝芩制剂中"盐酸黄柏碱与盐酸巴马汀含量比值不得＜2.5",不同厂家的蓝芩制剂测定结果均符合标准,表明工艺与原料对本方法无显著影响.结论 本研究建立了蓝芩制剂的HPLC一测多评法,并建立了蓝芩制剂中黄柏与关黄柏的鉴别方法,方法可信度高,为蓝芩制剂的质量提升提供了参考.
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