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替代基质顶空气相色谱法测定健儿清解液中游离氢氰酸的含量

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目的 建立顶空进样气相色谱法测定健儿清解液中游离氢氰酸的含量.方法 采用Agilent PLOT-Q毛细管柱(30 m× 0.32 mm,40 μm),进样口温度200 ℃,分流比为5∶1,柱温箱程序升温,FID检测器温度为300 ℃;使用HPLC评估顶空加热过程中样品内氢氰酸前体化合物杏仁腈的稳定性,优化顶空平衡温度为50 ℃,平衡时间30min;为降低基质效应的影响,以0.10g·mL-1的氯化钠溶液为替代基质,配制替代基质标准曲线.结果 氢氰酸在0.519~20.775 μg·mL-1内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为96.7%,RSD为2.6%(n=9);替代基质标准曲线法与标准加入法的测定结果相对偏差<7%;5家企业生产的10批次样品中游离氢氰酸的含量为0.653~16.540μg·mL-1.结论 该方法简单、准确,可以用于健儿清解液的质量控制及安全性评价.
Quantitation of Free Hydrogen Cyanide in Jian'er Qingjie Mixture by Headspace Gas Chromatography Using a Surrogate Matrix Approach

Jian'er Qingjie mixtureheadspace gas chromatographyfree hydrogen cyanidesurrogate matrix

张元杰、周兰、李哲媛、郝文梅

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云南省食品药品监督检验研究院,昆明650106

健儿清解液 顶空气相色谱 游离氢氰酸 替代基质

2020年度药品国家抽检项目

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2023

中国现代应用药学
中国药学会

中国现代应用药学

CSTPCDCSCD北大核心
影响因子:0.877
ISSN:1007-7693
年,卷(期):2023.40(11)
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