摘要
目的 建立测定当归芍药散提取物和含药血清中3种活性成分含量的高效液相色谱串联质谱方法.方法 药物提取物样品经甲醇-水(1:1,V/)溶液溶解、离心、净化后过0.45 μm滤膜,血清样品适当稀释、过膜后用高效液相色谱串联质谱法测定.色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(100 mmX2.1 mm,2.7 μm),茯苓酸流动相为乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵水溶液(9:1,V/),阿魏酸和芍药苷以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4mL/min,柱温35 ℃,进样量5μL,采用电喷雾离子源,负离子模式,干燥气温度350 ℃,干燥气流速12 L/min,检测方式为多反应监测.结果 当归芍药散中阿魏酸、芍药苷和茯苓酸分别在0.1〜20.0 μg/mL、1〜100μg/mL、0.1〜20.0 μg/mL范围内线性关系良好,加样回收率高,重复性好.当归芍药散提取物中阿魏酸、芍药苷和茯苓酸含量分别为(127.6±14.9)μg/g、(6081.8±468.0)μg/g和(14.7±0.75)μg/g,当归芍药散含药血清中阿魏酸和芍药苷含量分别为(0.026±0.004)μg/g和(0.61±0.07)μg/g.结论 本研究建立的方法样品处理简单,方法特异性强,精确度高,重复性偏差小,回收率高,可用于当归芍药散提取物和含药血清中活性成分的质量控制.
基金项目
国家自然科学基金(81774129)
国家自然科学基金(82004184)
湖南省自然科学基金面上项目(2018JJ2296)
湖南省自然科学基金青年基金(2019JJ50441)
湖南省高校创新平台开放基金(19K065)
湖南省教育厅科学研究项目(18B246)
湖南创新型省份建设专项(2019RS1064)
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