摘要
目的 建立LC-MS/MS法同时测定活血止痛胶囊/片中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2,伏马毒素B1、B2、B3,赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,T-2毒素,HT-2 毒素,桔青霉毒素,杂色曲霉毒素的含量,并对其污染状况进行分析.方法 以亲水-亲脂HLB固相萃取柱净化作为前处理方式,分析采用Agilent RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm);流动相乙腈-水(0.1%甲酸-2 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱;体积流量 0.3 mL/min;柱温 35℃;电喷雾电离源(ESI),正负离子模式,动态多反应离子检测(DMRM)模式.结果 16 种真菌毒素在各自范围内线性关系良好(R2＞0.999 2),平均加样回收率 81.7%～118.0%,RSD 0.9%～13.1%.40批样品中检出黄曲霉毒素B1、G1,伏马毒素B1、B2,赭曲霉毒素A,杂色曲霉毒素,检出率分别为 20%、32.5%、57.5%、25%、42.5%、27.5%,其中黄曲霉毒素B1 含量最高,为 10.26 μg/kg.结论 活血止痛制剂中真菌毒素残留较严重,对人体产生危害的潜在风险较高.
基金项目
江苏省市场监督管理局科技项目(2020)(KJ207564)
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