目的:建立脱羧氯雷他定和氯雷他定中五种有机溶剂残留量的测定方法.方法:本文采用柱分离效能高、灵敏、快速的毛细管气相色谱法.以N、N-二甲基甲酰胺为溶剂,苯为内标,载气为氮气,柱前压16psi.将聚乙二醇-20M柱(2.2mm×30m)和油状甲基聚硅氧烷柱OV-101(2.2mm×30m)串联作为分离柱,配合程序升温:初温35℃,保持11分钟,再以5℃升温至55℃,再以50℃min-1升温至80℃,保持9分钟可将五种有机溶剂、内标及N,N-二甲基甲酰胺很好地分离.结果:各有机溶剂在5-120μg/ml范围内线性良好(r=0.999),乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯在高、中、低三个浓度水平上的平均回收率分别为98.61%、98.92%、104.70%、98.40%、100.20%.最低检测限:乙醇(0.5ng)、乙腈(1.0ng)、乙酸乙酯(0.5ng)、四氢呋喃(0.5ng)、甲苯(0.2ng).结论:方法学研究的各项指标符合2000年药典规定.脱羧氯雷他定和氯雷他定中溶剂残留量符合规定.本法准确、灵敏、简便,为质量标准的制定提供了实验依据.
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